一般來(lái)說(shuō),當確定儀器的溫度控制系統,主機,攪拌器,氣路等均正常但儀器仍不能正常工作時(shí)可以認定故障出現在化試部分。
?。?)攪拌子不轉━━基線(xiàn)下漂嚴重,出峰慢,轉化率低;
?。?)攪拌子不穩━━基線(xiàn)噪聲大;
?。?)參考-測量電極接反━━基線(xiàn)下掉,無(wú)法反電解平衡;
?。?)陰-陽(yáng)電極接反━━陰極臂發(fā)黃
?。?)電解池入口或石英管積炭━━轉化率偏低
?。?)氣路接反━━入口打火,進(jìn)樣針燒壞
?。?)電解液太少━━基線(xiàn)有噪聲
?。?)光線(xiàn)影響━━基線(xiàn)不穩
還有一些故障需要積累了豐富的操作經(jīng)驗后經(jīng)過(guò)認真仔細的排查才能發(fā)現:
氯電解池:
(1)電解液污染━━偏壓太低
(2)加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰
?。?)加熱帶過(guò)熱━━基線(xiàn)上漂,降低加熱帶電壓和出口段溫度
?。?)鍍層不均勻━━基線(xiàn)噪聲大,結果不重復
硫電解池:
?。?)電解液污染━━偏壓太低,基線(xiàn)噪聲大
?。?)參考臂干━━偏壓太高,降不下來(lái)
基線(xiàn)有噪聲:
?。?)偏壓太高
?。?)增益太高
?。?)電解池側臂有氣泡
?。?)攪拌速度太快,攪拌子碰壁
?。?)池帽氧化
?。?)電解液受污染
基線(xiàn)下漂:
?。?)電解液水質(zhì)不好
?。?)氣體不干凈
拖尾:
?。?)偏壓太低
?。?)加熱帶不熱
?。?)進(jìn)樣速度太慢
?。?)出口段溫度偏低
?。?)反應氣/載氣比例不當
?。?)樣品吸附在石英管上
超調:
?。?)偏壓太高
?。?)增益太高
?。?)攪拌速度太快
?。?)載氣流量太大
?。?)進(jìn)樣量太大
雙峰:
?。?)出口段溫度太低
?。?)加熱帶接觸不好或電壓偏低
?。?)環(huán)境溫度過(guò)低
?。?)進(jìn)樣速度不均勻
?。?)樣品有干擾
微庫侖定硫儀轉化率偏低:
?。?)偏壓太低或太高
?。?)增益不夠
?。?)氧氣流量太高或載氣流量太低
?。?)裂解系統或注射器漏氣
?。?)爐區燃燒端溫度偏低
?。?)石英管失去光澤吸附嚴重
?。?)裂解管或電解池積炭
微庫侖定硫儀轉化率偏高:
?。?)增益太高,偏壓太高或太低
?。?)硅膠墊污染
微庫侖定硫儀結果不重復:
?。?)樣品不均勻
?。?)進(jìn)樣針或系統漏氣
?。?)爐溫波動(dòng)
?。?)參考電極失效
?。?)硅膠墊漏氣
?。?)電解液太少
?。?)進(jìn)樣量不準確
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