8、樣品
樣品量大則測量準確度高。因為取樣和加樣時(shí),吸收的環(huán)境水分對結果影響削弱了。值得一提的是,樣品添加時(shí)要避免粘在反應杯壁上,以免影響測量結果產(chǎn)生不必要的誤差。溶劑添加到反應瓶中要反復振蕩3-4次,使其快速得到穩定漂移值。
9、溫度
卡爾費休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇,其體積因溫度的變化而急劇膨脹,而濃度即相應降低。
10、樣品與卡爾費休試劑產(chǎn)生副反應
影響滴定結果的副反應與卡式反應平行發(fā)生,要在卡式反應發(fā)生之前把副反應的干擾消除。
11、密封性
為避免外部空氣中的水分影響結果精確性,要求滴定設備和反應池具有良好的密封性,否則吸濕會(huì )造成終點(diǎn)長(cháng)時(shí)間的不穩定和嚴重的誤差。
12、進(jìn)樣操作
進(jìn)樣器針頭受外界污染會(huì )影響測定結果,同時(shí)也要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損耗。
13、借終點(diǎn)現象
在卡爾費休滴定過(guò)程中,有時(shí)會(huì )出現借終點(diǎn)現象,也就是提前到達終點(diǎn),造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì )明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個(gè)反應的速度有一定的影響。
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