2.1.2、卡爾費休水分測定儀
卡爾費休水分測定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器
1. 簡(jiǎn)介:
卡爾·費休法簡(jiǎn)稱(chēng)費休法,是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對水為專(zhuān)一、為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
2. 化學(xué)反應
卡爾?費休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時(shí)需要一定量的水參與反應,化學(xué)反應方程式如下:
I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4(2-1)
I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)
卡爾費修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點(diǎn),即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時(shí)會(huì )遇到麻煩。 國家標準大都規定用“永停法"來(lái)判定卡氏反應的終點(diǎn),其原理為:在反應溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時(shí),則溶液中不會(huì )有電對存在,溶液不導電,當反應到達終點(diǎn)時(shí),溶液中存在 I2 和 I-電對,即:
2I- = I2+2e (2-3)
因此, 溶液的導電性會(huì )突然增大, 在設有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,并且穩定在我們事先設定一個(gè)信息值上面,即可判斷到了滴定終點(diǎn),機器便會(huì )自動(dòng)停止滴定,從而通過(guò)消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。
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