一、開(kāi)機：

　　依次打開(kāi)微庫侖分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器和進(jìn)樣器的電源。

　　二、準備：

　　換好滴定池里的電解液，調節攪拌池的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口；調節滴定池的位置，使攪拌子轉動(dòng)平穩；將庫侖放大器的電極接線(xiàn)分別接好，參比接“KI"柱頭，測量接該側上面柱頭，陰極接另一側下面柱頭，陽(yáng)極接該側上面柱頭。

　　三、聯(lián)機：

　　打開(kāi)微庫侖分析儀應用軟件，單擊“聯(lián)機控制"，點(diǎn)“聯(lián)機通訊"。

　　四、溫度設置：

　　單擊“參數設置"，選擇“溫度參數設計"，彈出“溫度參數設計"對話(huà)框，分別輸入穩定段700℃、燃燒段800℃、汽化段600℃，選擇“升溫"，單擊“確定"。

　　五、測試偏壓：

　　待爐溫達到設定的溫度，打開(kāi)氮氣、氧氣氣源，用新鮮的電解液沖洗滴定池2-3遍，將滴定池電極連接好并連接好滴定池與石英管，單擊“開(kāi)始測量"，儀器自動(dòng)進(jìn)行測量，待穩定后單擊“確定"按鈕。（偏壓測量值低于140mv的，應重新沖洗電解池后進(jìn)行測定。）

　　六、條件設置：

　　1.點(diǎn)“參數設置"，選擇“其他參數設置"，選擇進(jìn)樣分析的元素狀態(tài)，是氣、液或固態(tài)；選擇分析的元素（是硫、氯或氮）；選擇分析的是標樣或樣品；選擇分析元素含量的高低（一般高于1000 ug/ml的選擇“高"），最后按“確定"。

　　2.在主體窗口單擊“標樣濃度"和“進(jìn)樣體積"，分別輸入標準濃度值（如10.0）和進(jìn)樣的體

　　積（如8.4）。

　　3.點(diǎn)“參數設置"，選擇“放大倍數"，選擇相應的放大倍數（做10的標樣，放大倍數一般選擇200左右，不超過(guò)500；做1.0的時(shí)候選擇300左右）。

　　4.點(diǎn)“參數設置"，選擇“積分電阻"，選擇相應的積分電阻（做10的標樣，積分電阻一般選擇1K左右，不超過(guò)2K；做1.0的時(shí)候選擇10K左右）。

　　5.點(diǎn)“分析控制"，選擇“工作檔"走基線(xiàn)，待基線(xiàn)走直了就可以進(jìn)樣分析。

　　七、標樣分析：

　　取設定體積的量的標液進(jìn)樣分析（每次進(jìn)樣前都要按一下回車(chē)鍵或點(diǎn)擊“啟動(dòng)"按鈕），若峰型正常，連續進(jìn)樣3針以上，點(diǎn)“聯(lián)機控制"，選擇“中斷聯(lián)機"，再點(diǎn)擊“數據處理"，選擇“求平均轉化率"， 點(diǎn)擊“采樣數據"，保存數據，點(diǎn)擊打印就可打出標樣譜圖。