1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內充分混合均勻。從加入時(shí)間開(kāi)始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL--乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過(guò)濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過(guò)濾30min。
5)當砂芯過(guò)濾漏斗內看不到液體時(shí),啟動(dòng)水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無(wú)液體滴落,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過(guò)濾,當溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。