■ 系統全密閉問(wèn)題?？?費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測試時(shí)由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會(huì )導致滴定終點(diǎn)延遲。

 

　　■ 取樣的準確問(wèn)題。在標定卡爾-費休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題，取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開(kāi)的時(shí)間。

 

　　■ 磁性攪拌速度調整。在反應池中，因為滴定試劑加入時(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達到終點(diǎn)。

 

　　■ 滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢，這樣可提高計量度。

 

　　■ 當日試驗完畢后，一定要排空系統中的卡爾-費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時(shí)卡爾-費休試劑標定不實(shí)。

 

　　■ 水分測定儀應該遠離強磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現不正?，F象。手動(dòng)的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動(dòng)滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。

 

　　除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應該注意以下兩點(diǎn)：

 

　　■ 系統盡量密閉。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應盡量不安排水分測試。

 

　　■ 在調整滴定管的滴定速度時(shí)，調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì )延長(cháng)測試的過(guò)程，上述干擾容易導致遲遲不到達終點(diǎn)。