pH測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。比色法當然不要標定,而電極法就一定要標定,因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作用比較測定,這是電極法pH測量的“操作定義"所決定的。
pH計因電計設計的不同而類(lèi)型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經(jīng)過(guò)計量檢定合格的pH計在未校準時(shí)與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
盡管pH計種類(lèi)很多,但其校準方法均采用兩點(diǎn)校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進(jìn)行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動(dòng)調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過(guò)程結束。此后,在測量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應再動(dòng)。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識別并自動(dòng)校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。
校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時(shí)內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時(shí).
⑵電極在空氣中暴露過(guò)久,如半小時(shí)以上時(shí).
⑶定位或斜率調節器被誤動(dòng);
⑷測量過(guò)酸(pH<2)或過(guò)堿(ph>12)的溶液后;
⑸換過(guò)電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠時(shí)。
1、 測量時(shí)應按說(shuō)明書(shū)規定的時(shí)間周期對儀器進(jìn)行校準。
2、 校準時(shí)應注意:
標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。
定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值?;騼牲c(diǎn)標定時(shí),應盡量使被測溶液的pH值在兩個(gè)標準緩沖溶液的區間內。
校準后,應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗,因為緩沖溶液的緩沖作用,帶入被測溶液后,造成測量誤差。
3、 記錄被測溶液的pH值時(shí)應同時(shí)記錄被測溶液的溫度值,因為離開(kāi)溫度值,pH值幾乎毫無(wú)意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能,但僅僅是補償電極的響應而已,也就是說(shuō)只是半補償,而沒(méi)有同時(shí)對被測溶液進(jìn)行溫度補償,即,全補償。
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