1.標準物質(zhì)中含水
試驗時(shí),若使用的閃點(diǎn)標準物質(zhì)含水.在加熱測定閃點(diǎn)的過(guò)程中分散在油中的水會(huì )汽化形成水蒸氣.有時(shí)形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化.推遲閃火時(shí)間,使測定結果偏高。正常情況下.閃點(diǎn)標準物質(zhì)是經(jīng)過(guò)脫水處理并密封包裝直接使用的.但由于閃點(diǎn)標準物質(zhì)的規格一般為(100~250)mL,而測量一次所需量約為(50~70)mL.因此常會(huì )遇到閃點(diǎn)標準物質(zhì)拆封用于計量后未曾用完的情況,此時(shí)若保存不當。周?chē)h(huán)境濕度較高.便可能使得試樣含水。一般認為,試樣含水量大于0.05%時(shí).就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測試。
2.預閃值的設定
測量閃點(diǎn)前需設定預閃值.若預閃值設定過(guò)低.則開(kāi)始點(diǎn)火的溫度提前.每次點(diǎn)火時(shí)會(huì )有部分油氣放出消耗,使到達爆炸下限的溫度升高,測定結果偏高。若預閃值設定過(guò)高.在開(kāi)始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì )聚集較高濃度的油氣.從而提前閃火.導致測定結果偏低。
3.點(diǎn)火的控制
點(diǎn)火時(shí),球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應按國家標準規定執行.若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過(guò)長(cháng)等會(huì )使點(diǎn)火提前.測定結果偏低。若使用電點(diǎn)火,則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前.大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時(shí)間后,點(diǎn)火器亮度下降,溫度達不到使用要求。從而造成閃點(diǎn)的測定結果偏高因此,對閃點(diǎn)儀進(jìn)行計量時(shí),若是氣點(diǎn)火方式的.則要時(shí)刻注意火焰的大小.因為很多時(shí)候氣源的不穩定會(huì )直接影響到火焰忽大忽?。喝羰请婞c(diǎn)火方式.則要觀(guān)察
點(diǎn)火器的亮度.若亮度不足.則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線(xiàn)圈.或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線(xiàn)圈。
4.儀器操作的要求
按標準要求杯中試樣要裝到環(huán)形線(xiàn)處.裝入量過(guò)多或過(guò)少都會(huì )改變液面以上的空間高度.進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度.使測定結果不準確。倒樣時(shí).有時(shí)候環(huán)形線(xiàn)以上部分會(huì )沾上.此時(shí)應仔細擦拭.同時(shí)注意液面上不可存在氣泡,否則會(huì )大大影響閃點(diǎn)的測量結果。加樣時(shí).是先將試驗杯平穩放在儀器上.再小心加人樣品至刻度.實(shí)際操作中.有些人員習慣先倒入樣品.再將裝上樣品的試驗杯放入儀器上.這樣就可能在移動(dòng)過(guò)程中使得液面晃動(dòng).沾在杯壁上或杯沿上.造成測量結果的不準確,這一點(diǎn)對于一些黏度較大的樣品較為明顯
5.大氣壓力
油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān),氣壓低。油品易揮發(fā).閃點(diǎn)有所降低,反之,閃點(diǎn)則升高。例如,GB/r261-2008規定。以101.3kPa為閃點(diǎn)測定的基準壓力.若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98.0104.7)kPa范圍內的修正公式。因此.對于依據此標準定值的閉IZl閃點(diǎn)標物在試驗時(shí)便應確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內.同時(shí)對于不帶有壓力修正的儀器,還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點(diǎn)標準物質(zhì)的標準值進(jìn)行比較來(lái)計算測量誤差
6.試驗溫度
試驗溫度主要是試驗時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當測量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí).例如檢測柴油、煤油時(shí),試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度.進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測值試驗溫度較高所測閃點(diǎn)值較低.反之則所測閃點(diǎn)值較高。