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電位滴定儀原理是什么?怎么評估結果?

發(fā)布日期:2020-02-12        訪(fǎng)問(wèn)次數:3062
  電位滴定儀是具備顏色滴定和自動(dòng)電位滴定多重功能新一代滴定儀,采用模塊化設計,由高精度計量管滴定裝置、控制裝置和檢測裝置三部分組成,除了進(jìn)行常規的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò )合滴定等,還可以進(jìn)行通過(guò)顏色判斷終點(diǎn)的傳統滴定,覆蓋了所有通過(guò)滴定方法來(lái)進(jìn)行的檢測分析。儀器可以自動(dòng)判斷終點(diǎn),可進(jìn)行固定終點(diǎn)滴定、動(dòng)態(tài)滴定、組合交叉滴定和手動(dòng)滴定功能??梢宰詣?dòng)停止檢測和手動(dòng)停止檢測,關(guān)鍵滴定組件具備緊急停止保護功能。
 
  電位法的原理是:選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個(gè)工作電池,隨著(zhù)滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應,被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
 
  電位滴定儀分電計和滴定系統兩大部分,電計采用電子放大控制線(xiàn)路,將指示電極與參比電極間的電位同預先設置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統的滴液速度。達到終點(diǎn)預設電位后,滴定自動(dòng)停止。儀器為微機控制滴加量,其結構分為電計和滴定系統兩大部分。
 
  在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時(shí),每天標定一次即可,標定分一點(diǎn)標定法和二點(diǎn)標定法,常規測量時(shí)采用一點(diǎn)標定法,精確測量時(shí)要采用二點(diǎn)標定法。本儀器可以用于各種類(lèi)型的電位滴定,用戶(hù)根據不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線(xiàn)用鱷魚(yú)夾住電極頭即可。
 
  功能:
 
  1.采用液晶顯示屏,中文操作界面,能顯示有關(guān)測試參數和測量結果;
 
  2.具預滴定、預設終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定功能,且可根據用戶(hù)習慣生成滴定模式;
 
  3.選用不同的電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò )合滴定、非水滴定等多種滴定及pH測量;
 
  4.攪拌系統采用PWM調制技術(shù),軟件調速,低噪音;
 
  5.有RS-232通訊接口,可接TP-16,打印測試數據、滴定曲線(xiàn)和計算結果;
 
  6.選用雷磁滴定軟件可與計算機通訊,可在計算機上即時(shí)顯示。另可對滴定模式進(jìn)行編輯和修改,實(shí)現遙控操作,并進(jìn)行多種統計結果的計算;
 
  7.滴定系統采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行多種滴定反應;
 
  終點(diǎn)滴定和等當點(diǎn)滴定有何區別?
 
  答:終點(diǎn)滴定(EP)指傳統的滴定步驟:滴定劑持續加入直至反應終止,如用指示劑時(shí)觀(guān)察到顏色的變化。對于全自動(dòng)電位滴定儀來(lái)說(shuō),持續滴定樣品直至達到原先設定的某值,如pH=8.2。
 
  等當點(diǎn)是被分析物和試劑的濃度正好相同的那個(gè)點(diǎn)。多數情況下,該點(diǎn)*等同于滴定曲線(xiàn)的回歸點(diǎn),如酸/堿滴定的滴定曲線(xiàn)。
 
  曲線(xiàn)的回歸點(diǎn)由相應的pH或電位值及滴定劑消耗量(mL)來(lái)定義。等當點(diǎn)由濃度已知的滴定劑的消耗量計算得出。通過(guò)濃度和滴定劑消耗量能算出已與樣品反應的物質(zhì)的量。全自動(dòng)電位滴定儀根據滴定曲線(xiàn)應用數學(xué)評估步驟評估測量點(diǎn),然后再依據這條評估后的滴定曲線(xiàn)計算出等當點(diǎn)。
 
  滴定儀中有哪些曲線(xiàn)評估方法?
 
  答:對稱(chēng)曲線(xiàn)指曲線(xiàn)呈對稱(chēng)形態(tài)且等當點(diǎn)是曲線(xiàn)的拐點(diǎn)。這類(lèi)曲線(xiàn)通過(guò)繪制“一階導數dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來(lái)評估。一階導數的大值正處于拐點(diǎn)并指明該點(diǎn)是等當點(diǎn)。滴定儀則有相應步驟(“STANDARD”)來(lái)自動(dòng)評估對稱(chēng)曲線(xiàn)(S曲線(xiàn))。
 
  不對稱(chēng)曲線(xiàn)的外形有別于標準的對稱(chēng)曲線(xiàn)(S曲線(xiàn)),因而其評估步驟也不同。采用Tubbs法來(lái)評估時(shí)必須考慮曲線(xiàn)的不對稱(chēng)性:等當點(diǎn)會(huì )相應移入曲率大的區域內。該曲線(xiàn)與兩個(gè)圓相切(hao是兩條雙曲線(xiàn)),兩個(gè)圓心的連線(xiàn)與曲線(xiàn)相交的點(diǎn)即是等當點(diǎn)。例如:光度滴定、氧化還原滴定、濁度滴定。
 
  小值(大值)曲線(xiàn)的典型例子是濁度滴定,如測定某種陰離子表面活性劑的含量,該物質(zhì)加入滴定劑后會(huì )形成膠狀沉淀。這時(shí)溶液的濁度會(huì )增大。曲線(xiàn)的輪廓由指示等當點(diǎn)EQP的曲線(xiàn)的小值而定。光電極監控沉淀的形成并測出溶液中的光遞量。在等當點(diǎn),濁度達到大,即光遞量小。用一個(gè)的評估方法確定曲線(xiàn)的小值(“MINIMUM”)。評估大值曲線(xiàn)則用步驟“MAXIMUM”。如冷卻用潤滑油的陰離子表面活性劑含量測定。
 
  分段曲線(xiàn)在等當點(diǎn)處有一個(gè)很清晰的轉折。通常在進(jìn)行電導滴定時(shí)得到這類(lèi)曲線(xiàn)。EQP出現在電導率值發(fā)生突躍的時(shí)候。曲線(xiàn)通過(guò)測定二階導數的大值來(lái)評估。如啤酒的a酸測定(電導滴定)、維生素C的測定(電量滴定)。
 

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