進(jìn)樣操作
該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當根據試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。
一、液態(tài)樣品
用進(jìn)樣器抽取待測樣品,通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣之前必須用試紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。
二、固態(tài)樣品
固體試樣可能是粉沫、顆?;驁F塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶于試劑中時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。
固體進(jìn)樣器如圖12所示,用水清洗干凈并干燥好。
l取下固體進(jìn)樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準確地稱(chēng)重。
l取下電解池進(jìn)樣口旋塞,把進(jìn)樣器按圖13中實(shí)線(xiàn)所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉180度,如圖13虛線(xiàn)所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測量電極。
進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準確地稱(chēng)重,根據前后兩次稱(chēng)重的差值計算出樣品的質(zhì)量,用于計算含水率。
三、氣態(tài)樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器(見(jiàn)圖14)。在測定氣體試樣中的水分時(shí),電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時(shí),氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過(guò)程中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據實(shí)際被測物加入其它化學(xué)試劑)。
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